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Cultivo de supercristales a gran velocidad: el ejemplo de la hoganita

Una forma rápida de obtener voluminosos cristales de acetato de cobre mediante aparatos tan cotidianos como una yogurtera y una huevera.

Cristal de hoganita obtenido tras nueve meses de crecimiento cristalino. [MARC BOADA FERRER]

NOTA DE LOS EDITORES: En este número hemos añadido nuevos elementos en la sección «Taller y Laboratorio» porque queremos que sea realmente útil y práctica para los amantes de la experimentación (científicos aficionados, profesores de ciencias experimentales, estudiantes...). Si tienes ideas de mejora, por favor envíanos tus sugerencias a [email protected].

 

EL EXPERIMENTO
Construiremos una caja de crecimiento cristalino mediante evaporación forzada por calentamiento, a partir de una yogurtera tuneada con un termostato y el uso de cloruro cálcico para absorber la humedad. Nos permitirá desarrollar nuestras habilidades en la síntesis de compuestos y su purificación por cristalización —¡casi un arte!—.

MATERIALES
Retales de tubo de cobre
Cargador de teléfono móvil (en desuso)
Yogurtera (en desuso)
Termostato con sonda o Arduino
Huevera
Recipientes de cristal
Filtros de cafetera
Pinzas
Espátulas
3 o 4 litros de ácido acético (vinagre)
250 ml de agua oxigenada al 30%
Cloruro cálcico (desecante doméstico)
Bicarbonato sódico

PRECIO APROXIMADO
100 euros (la reutilización de buena parte de los componentes puede reducir los costes a menos de la mitad).

TIEMPO
Construcción del instrumental: horas
Síntesis del acetato de cobre: horas
Cristalización: semanas

 

La hoganita es un mineral raro que se encuentra en unas pocas localidades. Fue descubierto en 2002 por Graham P. Hogan, ingeniero de minas australiano a quien debe el nombre, y no es nada más —ni nada menos— que un acetato de cobre de origen natural. Su rareza es tal, que la aparición de ciertas muestras provenientes del norte de África hizo sospechar que eran falsas. En efecto, sintetizar hoganita en el laboratorio es relativamente fácil. Basta con tomar virutas o fragmentos de cobre lo más pequeños posible, añadir unas gotas de ácido acético más o menos diluido y... esperar. Al cabo de unos días habrán aparecido unas costras azules que denotarán la presencia del acetato de cobre. Si reproducimos el proceso sobre un fragmento de algún mineral de cobre (malaquita, por ejemplo), obtendremos imitaciones (de la hoganita) muy perfectas. Pero, por desgracia de los impacientes, el proceso es lento. Si lo que pretendemos no es emular la naturaleza, sino conseguir de forma rápida cristales voluminosos y bien formados (para participar, por ejemplo, en un concurso de cristalografía), el proceso debe trasladarse al laboratorio y llevarse a cabo de forma más científica.

En esta ocasión, pues, proponemos una ruta para la síntesis rápida del acetato de cobre, en cantidades notables y de pureza suficiente para la cristalización de grandes muestras de buena calidad. El experimento es interesante porque requiere la aplicación de métodos diversos y permite la aproximación a sofisticadas técnicas de laboratorio con los materiales propios de un biohacker. Es aplicable a la cristalización de muchas otras sustancias y goza de un amplio margen de maniobra a la hora de conseguir los materiales y aparatos necesarios.

El proceso se divide en dos partes principales. La primera, que nos llevará varias horas, corresponde a la síntesis del acetato de cobre y se subdivide en la obtención electrolítica de cobre en polvo, su oxidación y posterior ataque con ácido acético. La segunda parte, mucho más larga, consiste en la preparación de una disolución estable y su posterior cristalización acelerada. Vayamos por pasos.

Construcción del instrumental

Tomemos un vaso cilíndrico de un litro de capacidad. Cortemos luego dos trozos de tubo de cobre, que serán nuestros electrodos de sacrificio. Deben ser algo más largos que la altura del vaso y tener un diámetro de 10, 12 o más milímetros. Busquemos algún sistema que los mantenga suspendidos en el interior del vaso sin que toquen el fondo y de forma que nos permita ajustar su separación.

Rellenemos el vaso con vinagre «de limpieza» (lo encontraremos en cualquier supermercado). Normalmente tiene una concentración de ácido acético del 10 por ciento, más que suficiente para nuestro propósito. Aunque el acético no presenta el riesgo extremo de otros ácidos, para su manipulación utilizaremos gafas y guantes de protección y trabajaremos en un espacio ventilado.

Buscaremos ahora una fuente de alimentación de corriente continua. Servirá un cargador de móvil. (Si no tenemos ninguno, en comercios de electrónica, ferreterías y bazares orientales podemos encontrar fuentes de alimentación con un regulador de voltaje de entre 3 y 12 voltios.) Cortaremos el conector del extremo del cable y en cada uno de los dos hilos montaremos una pinza de cocodrilo que conectaremos a los tubos de cobre. Ahora sí, podemos comenzar el experimento.

Síntesis del acetato de cobre. [MARC BOADA FERRER]


1. Electrólisis

Empezaremos por la obtención electrolítica del acetato de cobre, proceso en el que, por una vez en la vida, esperamos obtener el peor resultado posible. Expliquémonos. Normalmente, cuando queremos obtener un depósito electrolítico esperamos un recubrimiento sólido, liso, continuo y adherente. En este caso, en cambio, nuestro objetivo es producir cobre en polvo, así que someteremos la célula a una electrolisis «brutal». Conectaremos las pinzas a los electrodos de cobre, regularemos la tensión a 6 o 9 voltios y ajustaremos la separación entre los tubos a tres o cuatro centímetros. Inmediatamente empezarán a pasar cosas.

Observemos los electrodos. Están recubriéndose de pequeñas burbujas de gas. En el ánodo (el polo positivo) son más abundantes: es hidrógeno. En el cátodo, lo son menos: es algo de oxígeno. En realidad, no solo se está electrolizando el ácido. También se está descomponiendo el agua. Pero esto ahora no nos importa. Lo interesante es que sobre el electrodo negativo se va formando, poco a poco, una capa pulverulenta e irregular de cobre. Al principio la reacción arranca lentamente. Pero, con el paso de los minutos, se acelera. Al cabo de unas pocas horas, el recubrimiento se ha ramificado, formando preciosos crecimientos fractales que amenazan con cortocircuitar los electrodos. Ha llegado el momento de desprender esos depósitos mediante una varilla o pincel.

Obtención de polvo de cobre mediante electrólisis. Los electrodos son tubos de cobre; la disolución de partida es ácido acético (vinagre de limpieza doméstica). [MARC BOADA FERRER]

Si repetimos la operación varias veces obtendremos un fino polvo de cobre electrolítico que se acumulará en el fondo de la cubeta a la vez que uno de los dos electrodos desaparece. Un electrodo de tubo de cobre de 15 milímetros de diámetro y 150 de longitud produce, totalmente disuelto, más de 60 gramos de polvo. Una cantidad suficiente para nuestro experimento.

Sacaremos, pues, los electrodos —o lo que quede de ellos—, decantaremos el electrolito y lo guardaremos herméticamente cerrado. No suframos si queda algo de líquido en el fondo de la cubeta; al contrario, siempre es mejor si dejamos el polvo de cobre sumergido. El motivo es simple: como tantos otros metales recién preparados, el cobre que ahora tenemos es muy reactivo, ya que su superficie es granulosa y está exenta de óxidos que moderen su reactividad.

Ahora traslademos nuestra cubeta, con el polvo de cobre en el fondo, al interior de otro recipiente de mayor tamaño, una fuente, por ejemplo. Prepararemos un baño de enfriamiento: para ello añadiremos agua en el recipiente exterior hasta que la cubeta casi empiece a flotar.

2. Oxidación del cobre

Ahora reguemos el polvo de cobre con unos pocos centímetros cúbicos de agua oxigenada. Inmediatamente empezará a formarse una abundante espuma de color marrón. Estamos produciendo óxido de cobre a toda velocidad, y más si se tiene en cuenta que el óxido obtenido cataliza la descomposición del agua oxigenada y que esta descomposición es fuertemente exotérmica —de ahí que hayamos situado la cubeta en un baño de agua que modera la temperatura—.

Ataque del polvo de cobre con agua oxigenada. La espuma aparece debido a la formación de óxido de cobre, que es muy exotérmica. [MARC BOADA FERRER]

Terminada la efervescencia, aportaremos otra dosis de peróxido de hidrógeno, una vez y otra, hasta que el polvo rojo haya mutado en un líquido siruposo de color casi negro. Terminado este paso, dispondremos de una buena cantidad de óxido de cobre, que ahora vamos a convertir en acetato de cobre.

3. Ataque con ácido

También poco a poco, mezclaremos (o reuniremos) de nuevo el electrolito, es decir, el ácido acético que antes habíamos guardado, con el polvo de cobre ya oxidado, y dejaremos en reposo la mixtura durante varios días.

Al principio, la disolución presenta un feo color verde oscuro, mezcla de los óxidos y acetatos en formación; más tarde, terminada la reacción, se aclara y transmuta en un líquido azul cobalto, diáfano y transparente.

Cristalización. [MARC BOADA FERRER]

4. Filtración y estabilización

Comienza ahora la segunda parte del experimento. Tenemos acetato de cobre en disolución óptima para su cristalización, pero antes debemos estabilizarlo. Tras el reposo, filtraremos el líquido mediante filtros de papel de cafetera «americana» y lo acumularemos en botes herméticos, donde reposará unos días más.

El objetivo es eliminar toda impureza y, sobre todo, garantizar que nuestra disolución de acetato de cobre está en su justa concentración. (Recordemos que las disoluciones muy saturadas tienden a formar cristales llenos de maclas, costras y precipitados indeseables.) Por otro lado, descubriremos que, una vez filtrado, en el líquido del fondo queda óxido de cobre para otros ataques ácidos. Así pues, añadiremos a ese residuo acético fresco y, una vez finalizado el ataque, también lo filtraremos y almacenaremos a temperatura ambiente. Repetiremos el proceso hasta agotar los reactivos. Con todo ello habremos conseguido uno o dos litros de disolución que servirán para alimentar el crecimiento de los cristales en los meses siguientes.

La cristalización es un proceso lento, y más si la sal en cuestión es tan poco soluble como el acetato de cobre, del que solo se disuelven poco más de siete gramos en 100 ml de agua. Por contra, este maravilloso compuesto presenta una tendencia natural a la buena cristalización. Permite —si tenemos la paciencia suficiente— cultivar cristales individuales muy regulares y, además, cuando forma maclas estas son especialmente estéticas. Para obtener un buen cristal, lo primero que tendremos que hacer es conseguir un buen germen cristalino.

5. Obtención de los gérmenes de cristalización

Nos adentramos ahora en una técnica experimental que, más que científica, es casi artesanal; y, por si no fuera bastante difícil, para obtener buenos gérmenes de cristalización necesitamos producir muchas semillas para seleccionar luego las óptimas. Lo ideal es poner un poco de disolución filtrada y estabilizada a temperatura ambiente en una cápsula de Petri, abandonar gotas individuales sobre una superficie de plástico o, mejor aún, poner pequeñas cantidades de disolución en las cavidades de una huevera que habremos cortado por la mitad.

Obtención de los gérmenes de cristalización. [MARC BOADA FERRER]

Pero, a diferencia de las cristalizaciones típicas (en las que evaporamos agua), aquí el acetato precipita a partir de soluciones ácidas, de forma que durante la evaporación se producen abundantes, aromáticos y tóxicos vapores de ácido acético. Por eso colocaremos la huevera en el interior de un pequeño contenedor de plástico con tapa hermética (un táper), junto con la máxima cantidad posible de un desecador, el cloruro cálcico, que, además, absorberá los efluvios acetosos. Lo encontraremos en el supermercado en forma de desecante antihumedad doméstico. Típicamente es una bolsita de cloruro de calcio granulado, que dispondremos formando una capa uniforme en todo el interior del contenedor. Para que la huevera no quede en contacto con el desecante, colocaremos una rejilla alzada, nunca de hierro, que, además, facilitará la aireación.

El líquido se evaporará rápidamente y aparecerán pequeños cristales en el seno de la disolución. Son las deseadas semillas, los gérmenes que seleccionaremos mediante una lupa y luego haremos crecer. Escogeremos los más grandes, perfectos, regulares o singulares y los colocaremos en una nueva cavidad junto con una pequeña cantidad de disolución. Repetiremos este proceso cuantas veces sea necesario. Los cristales defectuosos, costras y depósitos los retornaremos al ciclo.

Hay una norma casi general para el crecimiento cristalino: si queremos conseguir cristales rápidamente y lo más perfectos posible, el recipiente donde evaporamos la disolución debe tener una superficie libre de dimensión equiparable a la superficie exterior del cristal en crecimiento. Eso significa que los cristales pequeños necesitan recipientes muy pequeños y que solo los cristales de gran tamaño requieren volúmenes también superiores. Pero ello también significa que deberemos renovar las disoluciones con gran frecuencia (para evitar que parte de la sal se deposite fuera del cristal, en forma de costras o de nuevos gérmenes).

6. Siembra y crecimiento de los gérmenes

Llegados a la fase final de cristalización, descubrimos que deberemos evaporar litros de vinagre, a la mayor velocidad posible y al amparo de perturbaciones exteriores como la precipitación de polvo o las corrientes de aire persistentes. Y todo ello sin quedar intoxicados.

La solución es simple y viene usándose desde muy antiguo: recurriremos a un cristalizador o desecador (como ya hemos hecho para obtener los gérmenes) y añadiremos un elemento acelerador, el caldeamiento controlado.

De todos los electrodomésticos que suelen dormir arrinconados en los armarios más inaccesibles de nuestra cocina, el más reciclable —para fines experimentales— es, quizá, la yogurtera. Para el científico autónomo, se trata de un aparato estupendo. Trabaja a temperatura óptima para el crecimiento bacteriano, gasta poco, es hermético (o casi) y, atención, fácilmente manipulable. Tanto es así que, con una yogurtera, un Arduino, una sonda de temperatura y una cuantas cápsulas de Petri con medios de crecimiento adecuado, puede uno improvisar un mini armario de cultivo para todo tipo de bichos vivos y, naturalmente, para el crecimiento acelerado de cuerpos inertes como los cristales.

Por tanto, tomemos una yogurtera en desuso. Perforemos la tapa para introducir la sonda de temperatura y regulemos el termostato, Arduino o lo que sea, a unos 28 o 30 oC. Luego tomemos otra bolsita de cloruro de calcio y dispongamos los gránulos formando un pequeño montón en todo el perímetro interior de la yogurtera. Justo en su centro, colocaremos el recipiente donde haremos crecer los cristales. Pongamos disolución en cantidad suficiente y sumerjamos las semillas de mayor tamaño. Cerremos la tapa y esperemos unos días.

Al principio, los gérmenes crecen rápidamente, ya que un pequeño depósito incrementa en mucho el volumen del cristal. Al cabo de unos días (pocos), el nivel de la disolución ha bajado varios milímetros y empiezan a formarse costras en las paredes del vaso. Ha llegado el momento de renovar la disolución madre, que ha envejecido tomando un color verdoso. Por tanto, llenaremos un nuevo recipiente con la disolución estable a temperatura ambiente que tenemos almacenada. Trasladaremos los cristales y los colocaremos de nuevo en el evaporador. A continuación, transvasaremos la disolución vieja a un recipiente donde la estabilizaremos durante unos días y la filtraremos de nuevo para retornarla al ciclo; los depósitos formados los disolveremos con algo de acético y también los retornaremos al ciclo.

Los filtros usados (que serán muchos), los almacenaremos en un recipiente hermético con acético en el fondo. Ello nos permitirá rescatar unos últimos restos de acetato de cobre. En relación con los residuos, debemos recordar que las sales de cobre solubles son tóxicas para numerosos organismos. Antes de deshacernos de los distintos sobrantes líquidos, deberemos estabilizar los residuos con una disolución de bicarbonato de sodio, de la que precipitará carbonato de cobre insoluble y, por tanto, muy inerte y fácil de filtrar y recuperar.

Este es uno de esos experimentos en los que la paciencia es el todo. En pocas semanas, nuestros cristales alcanzarán dimensiones de entre 10 y 12 milímetros. En pocos meses, de varios centímetros. Su manipulación exigirá cada vez mayor delicadeza. Ya no bastará con unas finas pinzas, o con espátulas y cucharas. Lo mejor será construir un soporte y moverlos siempre sobre este. Esta ménsula nos servirá para extraer el cristal de la disolución sin tocarlo. Una vez crecido y bien seco, lo barnizaremos para que se conserve durante años, al abrigo del CO2 atmosférico, que, de otro modo, lo atacaría, haciéndole perder lustre y color.

Cristales de acetato (<em>hoganita, abajo</em>) y sulfato de cobre (<em>arriba</em>). El primero ha crecido durante nueve meses; el segundo, en tres. [MARC BOADA FERRER]

El método que acabamos de describir duplica o triplica el ritmo de la evaporación natural. Con ello conseguimos que el crecimiento de los cristales sea realmente aceleradísimo. Naturalmente, la técnica es perfecta para la obtención de muchas otras especies cristalinas. Un caso extremo es el del sulfato de cobre, una sal cuatro veces más soluble que el acetato y, por tanto, mucho más fácil de cristalizar. A unos 30 o 32 oC de temperatura de evaporación podemos obtener, en poco más de dos meses, ¡cristales que ocupan la palma de nuestra mano!

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